Определение хлора в воздухе

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1644-77)

Методические указания
на фотометрическое определение хлора в воздухе
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1644-77)

ГАРАНТ:

См. также Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 18 апреля 1977 г. N 1644а-77

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Иод, 0,01 н. раствор (фиксанал), МРТУ 6-09-1678-64.

Стандартный раствор с содержанием 0,0178 мг/мл иода готовят в день анализа в мерной колбе емкостью 50 мл путем разведения 0,7 мл 0,01 н. раствора иода 2,5%-ным раствором йодистого калия. 1 мл стандартного раствора соответствует 5 мкг хлора.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-65, 2,5%-ный раствор.

Ртуть двуиодистая, ГОСТ 3206-46.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 0,2%-ный раствор. 2 г растворимого крахмала и 10 мг двуиодистой ртути растирают с 10 мл воды. Полученную суспензию медленно вливают в 1 л кипящей воды. Кипячение продолжают пока раствор не станет прозрачным. По охлаждении сливают в бутыль с пришлифованной пробкой; раствор хранится до заметного помутнения.

Поглотительный раствор – смешивают 100 мл 2,5%-ный раствор иодида калия с 50 мл 0,2%-ного раствора крахмала и кипятят 2-3 мин. По охлаждении раствор разбавляют водой до 500 мл. Раствор можно хранить в течение 7 дней в бутыли с пришлифованной пробкой.

7. Применяемые посуда и приборы.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 500 мл и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Ступка с пестиком.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 4 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2-3 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 574 нм по сравнению с контролем. Количество хлора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 35.

Определение хлора в воздухе

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1644а-77

I. Общая часть

1. Определение основано на превращении хлора в циангалогенид и образовании полиметилового красителя.

2. Предел обнаружения 0,2 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м .

4. Аммиак, йод, галоидуглеводороды, спирты, органические кислоты, хлористый водород, окислы азота (до 5 мг/м ), озон (до 0,6 мг/м ) не мешают определению. Циангалогениды и бром мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе 1 мг/м .

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Раствор комплексного цианида цинка. Смешивают 5 мл раствора, содержащего 220 мг цианида натрия (или 280 мг цианида калия) с 5 мл раствора сернокислого цинка с содержанием 640 мг. Хранится более 1 года. Полученную суспензию с концентрацией 22 мг/мл в пересчете на NaCN тщательно взбалтывают и готовят разбавлением водой растворы N 2 и 3, содержащие 15-20 и 1,5-2 мг/мл в пересчете на цианид натрия.

Стандартный раствор хлора: точную навеску хлорамина Б или Т (20-25 мг) растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Вносят 10 мл раствора в колбу, добавляют 2 мл 10%-ного раствора иодистого калия и выделившийся хлор оттитровывают из микробюретки 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до слабо желтой окраски раствора. Приливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (1 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 1,78 мг хлора). Последующим разведением водой готовят стандартные растворы N 2 и 3, содержащие 10 и 2 мкг/мл и сохраняющиеся в течение 8-6 ч соответственно.

Читайте также:  Что следует делать при радиационной аварии

Хлорамин Б, МРТУ 6-09-3177-66, или ТУ-11-П-44-69, ч.

Цинк сернокислый, ГОСТ 4174-48, х.ч.

Натрий цианистый, МРТУ 6-09-69, ч.д.а., или калий цианистый.

Пиридин, ГОСТ 2747-67. Кипятят 1 ч с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Сливают с осадка и перегоняют. Отбирают фракцию при 114-116 °С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.

Анилин, ГОСТ 5819-51. Окрашенный продукт перегоняют.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.

Составной реагент. Смешивают пиридин, ледяную уксусную кислоту и анилин в соотношении 10:5:1.

Безаммиачная вода. Дистиллированную воду перегоняют в присутствии серной кислоты и перманганата калия. Все реактивы готовят на безаммиачной воде.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева, малые и обычные (см. рис.9).

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с делениями на 1 мл, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями соответственно 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Цилиндр мерный на 100 мл.

Микробюретка вместимостью 2-5 мл с ценой деления соответственно 0,01 и 0,02 мл.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

8. Аспирируют не более 4 л воздуха со скоростью 0,3-0,5 л/мин через малый поглотительный прибор Зайцева, содержащий 1 мл раствора комплексного цианида цинка с концентрацией 1,5-2 мг/мл в пересчете на NaCN, и обычный поглотительный прибор Зайцева с 2 мл составного реагента. При действии прямого солнечного света прибор с составным реагентом помещают в футляр из черной бумаги. Таким же способом защищают от света отобранные пробы, сохраняющиеся 3 ч.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Определение хлора в воздухе

Зеленовато-желтый негорючий газ с резким удушливым запахом, в 2,5 раза тяжелее воздуха, при утечке дымит, при температуре -34 0 С сжижается, при температуре -101 0 С затвердевает. Малорастворим в воде – в одном объеме воды растворяется около двух его объемов. Жидкий хлор в 1,5 раза тяжелее воды. Один кг жидкого хлора при испарении дает 315 л. газообразного хлора, при испарении на воздухе в значительных количествах дает с водяными парами белый туман. В смеси с водородом (более 50% водорода) взрывоопасен , при нагревании емкости с хлором взрываются.

Хлор используют для хлорирования питьевой воды, отбеливания тканей и бумаги, получения хлорорганических и хлорнеорганических веществ, дезинфекции.

Хлор перевозят в контейнерах, железнодорожных цистернах, баллонах, которые являются временным его хранилищем. Обычно хлор хранят в цилиндрических (объёмом 10-250 м 3 ) и шаровых (объёмом 600-2000 м 3 ) резервуарах под давлением собственных паров 18 кгс/см 2 . Максимальные объемы хранения составляют 150 тонн. В случае разгерметизации происходит резкий выброс хлора с концентрацией, превышающей смертельную в несколько раз.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлора в воздухе населенных пунктов: среднесуточная 0,03 мг/м 3 , максимальная разовая 0,1 мг/м 3 , в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 1 мг/м 3 , порог восприятия запаха 2 мг/м 3 . При концентрации 3-6 мг/м 3 ощущается отчетливый запах, происходит раздражение (покраснение) глаз и слизистых оболочек носа, при 15 мг/м 3 – раздражение носоглотки, при 90 мг/м 3 – интенсивные приступы кашля. Воздействие 120 – 180 мг/м 3 в течение 30-60 минут опасно для жизни, при 300 мг/м 3 возможен летальный исход, концентрация 2500 мг/м 3 приводит к гибели в течение 5 минут, при концентрации 3000 мг/м 3 летальный исход наступает после нескольких вдохов. Максимально допустимая концентрация хлора для фильтрующих промышленных и гражданских противогазов составляет 2500 мг/м 3

При ликвидации аварий с выбросом (проливом) хлора изолировать опасную зону, удалить из нее людей, держаться с наветренной стороны, избегать низких мест, в зону аварии входить только в полной защитной одежде. Непосредственно на месте аварии и на удалении до 500 метров от источника заражения работы проводят в изолирующих противогазах ИП-4, ИП-5 (на химически связанном кислороде), дыхательных аппаратах АСВ-2, ДАСВ (на сжатом воздухе) КИП-8, КИП-9 (на сжатом кислороде) и средствах защиты кожи (Л-1, ОЗК, КИХ-4, КИХ-5 и др.). На расстоянии более 500 метров от очага, где концентрация хлора резко понижается, средства защиты кожи можно не использовать, а для защиты органов дыхания используют промышленные противогазы с коробками марок А , В, Г, Е, БКФ, а также гражданские противогазы ГП-5, ГП-7, ПДФ-2Д, ПДФ-2Ш, без ДПГ-3 или с ДПГ-3.

Читайте также:  Акт строительной готовности под монтаж оборудования

При длительном воздействии жидкий хлор разрушает резиновые детали изолирующих противогазов и прорезиненную защитную ткань защитных костюмов, при соприкосновении с кожей вызывает обморожение.

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (первый метод)

Оглавление

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (первый метод)

Вид документа:
МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Тип документа: Нормативно-технический документ
Дата начала действия: 18 апреля 1977 г.
Опубликован:

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1644-77

I. Общая часть

1. Определение основано на иодкрахмальной реакции.

2. Предел обнаружения 0,25 мкг хлора в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).

4. Определению мешают бром, фтор и иод.

5. Предельно допустимая концентрация хлора в воздухе 1 мг/м .

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Иод, 0,01 н. раствор (фиксанал), МРТУ 6-09-1678-64.

Стандартный раствор с содержанием 0,0178 мг/мл иода готовят в день анализа в мерной колбе емкостью 50 мл путем разведения 0,7 мл 0,01 н. раствора иода 2,5%-ным раствором иодистого калия. 1 мл стандартного раствора соответствует 5 мкг хлора.

Калий иодистый, ГОСТ 4232-65, 2,5%-ный раствор.

Ртуть двуиодистая, ГОСТ 3206-46.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-62, 0,2%-ный раствор. 2 г растворимого крахмала и 10 мг двуиодистой ртути растирают с 10 мл воды. Полученную суспензию медленно вливают в 1 л кипящей воды. Кипячение продолжают пока раствор не станет прозрачным. По охлаждении сливают в бутыль с пришлифованной пробкой; раствор хранится до заметного помутнения.

Поглотительный раствор – смешивают 100 мл 2,5%-ный раствор иодида калия с 50 мл 0,2%-ного раствора крахмала и кипятят 2-3 мин. По охлаждении раствор разбавляют водой до 500 мл. Раствор можно хранить в течение 7 дней в бутыли с пришлифованной пробкой.

7. Применяемые посуда и приборы.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис.9).

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л, 500 мл и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Ступка с пестиком.

III. Отбор пробы воздуха

8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 4 мл поглотительного раствора. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 2-3 л воздуха.

IV. Описание определения

9. Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в кювету с толщиной слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 574 нм по сравнению с контролем. Количество хлора определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.35.

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Определение – содержание – хлор

Определение содержания хлора всеми принятыми химическими методами фактически является определением суммарного содержания галоген-ионов ( Ch Br – J -), но выражают его только через хлор-ион. Это объясняется тем обстоятельством, что в природных соляных водах и рассолах содержание бром-иона и, особенно, иод-иона ничтожно мало по сравнению с содержанием хлор-иона. Вызванная присутствием этих ионов погрешность при определении хлор-иона обычно незначительна и в большинстве случаев ею можно пренебречь. [1]

Определение содержания хлора производится аргентометрическим методом, который основан на выделении малорастворимого осадка AgCl при титровании испытуемого раствора азотнокислым серебром в кислой среде. [2]

Читайте также:  Как сделать самодельную сигнализацию

Определение содержания хлора производится арген-тометрическим методом, который основан на выделении малорастворимого осадка AgCl при титровании испытуемого раствора нитратом серебра в кислой среде. Конец титрования определяют при помощи индикатора, образующего с избытком AgNO3 окрашенный осадок. [3]

Определение содержания хлора производится по методикам, изложенным в ГОСТ 18190 – 72, в Руководстве по химическому анализу воды, и методикам, одобренным органами СЭВ. Строгое нормирование остаточного хлора в воде, трудоемкость и неоперативность лабораторного контроля, а также субъективность оценки цветных реакций обусловливают стремление переложить функции контроля за содержанием остаточного хлора на автоматически действующие приборы. [4]

Для определения содержания хлора пробу воздуха пропускают через поглотители с подкисленным раствором йодистого калия. Для определения микроколичеств хлора в воздухе часто применяется колориметрический метод, основанный на резком изменении окраски некоторых соединений ( бснзидииа, ортотолу-пдипа, метилоранжа) при окислении их хлором. Например, бесцветный подкисленный раствор бснзидииа приобретает желтый цвет, а нейтральный – синий. Иптепсивпость окраски пропорциональна количеству хлора. [5]

Для определения содержания хлора была взята другая навеска. [6]

Для определения содержания хлора пробу воздуха пропускают через поглотители с подкисленным раствором йодистого калия. Для определения микроколичеств хлора в воздухе часто применяется колориметрический метод, основанный на резком изменении окраски некоторых соединений ( бензидина, ортотолуидина, метилоранжа) при окислении их хлором. Например, бесцветный подкисленный раствор бензидииа приобретает желтый цвет, а нейтральный – синий. Интенсивность окраски пропорциональна количеству хлора. [7]

Для определения содержания хлора в воздухе применяют автоматический фотоколориметр типа ФК. Действие автоматического фотоколориметра основано на измерении интенсивности светового потока, отраженного от ленты, пропитанной крахмальным раствором иодида кадмия. В случае присутствия в воздухе хлора лента окрашивается, причем интенсивность окраски пропорциональна содержанию хлора в воздухе. [8]

Для определения содержания хлора в воздухе применяют автоматический фотоколориметр типа ФКГ-3 или другие автоматические приборы. Действие автоматического фотоколориметра основано на измерении интенсивности светового потока, отраженного от ленты, пропитанной крахмальным раствором иодида кадмия. Если в воздухе содержится хлор, лента окрашивается, причем интенсивность окраски пропорциональна содержанию хлора в воздухе при постоянных скоростях движения ленты и продувки воздуха. [9]

Для определения содержания хлора газ переводят в сосуд с гипосульфитом натрия и обратно в бюретку при открытом кране данного сосуда. Перевод газа осуществляется медленным поднятием и опусканием уравнительной склянки. Такое перекачивание производится 6 – 8 раз, после чего уровень поглотительного раствора доводят до метки, кран перекрывают и при одинаковом уровне жидкости в измерительной бюретке и в уравнительной склянке замеряют объем оставшегося газа. Эта операция повторяется до тех пор, пока объем оставшегося газа не перестанет изменяться. [10]

Для определения содержания хлора в ядре определяют общее его содержание в хлористом бензиле по А. В. Степанову ( см. стр. [11]

Для определения содержания хлора в сточной воде используются два метода анализа: иодометрический, при помощи которого определяют содержание свободного хлора и хлораминов, и метод обесцвечивания титрованного раствора красителя метилового оранжевого для определения только свободного хлора. [12]

Для определения содержания хлора в воздухе рабочих помещений применяют автоматический фото колориметр типа ФКГ-3 или другие автоматические приборы. Действие автоматического фотоколориметра основано на измерении интенсивности светового потока, отраженного от ленты, пропитанной крахмальным раствором иодида кадмия. Если в воздухе содержится хлор, то лента окрашивается, причем интенсивность окраски пропорциональна содержанию хлора в воздухе при постоянных скоростях движения ленты и продувки воздуха. [13]

Метод определения содержания хлора ( ГОСТ 7188 – 54) заключается в сжигании испытуемого продукта со смесью Эшке ( смесью окиси магния и углекислого натрия), воздействии на образовавшиеся хлориды раствором азотнокислого серебра и оттитровывании избытка азотнокислого серебра раствором роданистого аммония. [14]

Метод определения содержания хлора ( ГОСТ 20242 – 74) предназначен для определения массовой доли хлора свыше 0 1 % в присадках и маслах с присадками. Сущность его заключается в сжигании нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода с поглощением продуктов сгорания раствором углекислого натрия и последующем титровании растворов азотно-кислой окисной ртути в присутствии индикатора дифенилкарбазона. [15]

Оцените статью
Добавить комментарий